Gravimetrik analiz usuli: kontseptsiyasi, turlari va xususiyatlari

Gravimetrik analizning o'ziga xos belgilari qanday? Keling, uning mohiyati va navlarini batafsil ko'rib chiqaylik.

Xususiylik

Moddalar massasini va kompozitsionlikni saqlab qolish qonuniga asoslangan gravimetrik tahlil usuli asoslanadi. Shu munosabat bilan, ma'lum tarkibiy qismga ega bo'lgan birikma sifatida olinadigan istalgan komponentning massasini aniq o'lchashga asoslanadi. Gravimetrik tahlil usuli uch asosiy guruhga bo'linadi: distillash, izolyatsiya, yog'ingarchilik.

Tanlash usuli haqida

Tahlil qilinayotgan kimyoviy moddadan istalgan tarkibiy qismini erkin shaklda chiqarib olish va undan keyin aniq o'lchashga asoslanadi. Masalan, kantitativ analizning bunday gravimetrik usuli qattiq yoqilg'ida kukun qoldig'ining massa tarkibini aniqlash imkonini beradi. Hisob-kitoblarni bajarish uchun, tortishni torting, yonilg'i namunasini yoqing va natijada olingan kichim. Qoldiq massasi bo'lgan holda, miqdoriy ko'rsatkich aralash ichidagi modda massa ulushi uchun formuladan aniqlanadi.

Distillash

Ushbu tahlil usuli tarkibidagi gravimetrikdir, chunki hisoblangan komponentni gazli birikma sifatida to'liq olib tashlashni va keyinchalik qattiq qoldiqning tortilishini nazarda tutadi. Ushbu usul yordamida turli materiallarning namlik miqdorini aniqlash, kristalli suvning kristalli hidratlaridagi miqdoriy tarkibni hisoblash mumkin. Bunday hisob-kitobni bajarish uchun tanlangan materialning namuna og'irligining massasi dastlab aniqlanadi. Keyinchalik aniqlanadigan komponentdan butunlay o'chiriladi. Kalkalash yoki quritishdan oldingi massa orasidagi farq va ularning ortidan aniqlangan kimyoviy tarkibiy qism massasi. Massa fraksiyon formulasidan foydalanib, miqdoriy hisoblar amalga oshiriladi.

Yomg'ir usuli

Ushbu tahlil usuli nima? Yomg'irning gravimetrik usuli ma'lum bir kimyoviy tarkibga ega bo'lgan juda oz miqdorda eruvchan modda sifatida mo'ljallangan ionning miqdoriy yog'iniga asoslangan. Olingan cho'kma suziladi, yuviladi, quritiladi, keyin kalsifiklanadi. Undan suvni butunlay olib tashlangandan so'ng, uni torting. Cho'kindining massasini bilish uchun o'rganilayotgan namunadagi kerakli komponentning molekulalari yoki ionlarining miqdorini hisoblash mumkin.

Gravimetrik analizda yog'inlarga talablar

Va yana - gravimetrik analiz usuli nima? Cho'kma usulida asosiy operatsiyalar yog'ingarchilik jarayoni bilan bog'liq. Tahlil paytida olingan natijaning to'g'riligi bevosita moddaning kimyoviy tarkibi, cho'kindi tuzilishi va tozaligi darajasiga bog'liq. Bundan tashqari, hisob-kitoblar quritish va kalsinlanish jarayonida cho'kma harakati bilan bog'liq. Ko'pincha kalsinlanish jarayonida hosil bo'lgan cho'kindining kimyoviy tarkibi o'zgaradi. Cho'kma shakl - bu olingan cho'kindining kimyoviy tarkibi.

Gravimetrik analizning asosiy usullari aniq natijalar beradi. Shuning uchun cho'kindi jinslarning gravimetrik va cho'kindi shakllariga ma'lum talablar qo'yiladi.

1. Ideal holda erimaydigan kimyoviy birikma minimal eruvchanlikka ega bo'lishi kerak.
2. Katta kristallarni yaratish kerak. Bunday holatda, filtrlash jarayonida hech qanday muammo bo'lmaydi, chunki teshiklar tiqilib qolmaydi. Katta kristallar kichik sirtga ega, ular mavjud eritmadan minimal tezlik bilan so'riladi, osongina yuvilishi mumkin. Temir gidroksidning amorf cho'kindilari (3) muammosiz kirlarni emiradilar, kirlardan tozalash qiyin, bu tarkibli moddalarning filtrlash jarayoni sekinlashadi.
3. Qisqa vaqt oralig'ida butunlay va tortishish shakliga o'tish kerak.

Gravitatsiyaviy shakldagi talablar

Gravimetrik analiz usulini tahlil qilamiz. Usulning mohiyati shundaki, unda aniqlik muhimdir. Gravimetrik shakli muayyan tarkibiy qismlar namunasidagi tarkibni hisoblash uchun ishlatiladigan ma'lum bir kimyoviy formulaga ega bo'lishi kerak. Sovutish jarayonida va tortish jarayonida kalsifikatsiyalangan cho'kindi havosidan suv bug'ini emirmaydi, tuzatadi yoki oksidlanadi. Agar cho'kindi jinsi shu kabi jismoniy xususiyatlarga ega bo'lsa, dastlab maxsus kimyoviy reagentlar yordamida barqaror shaklga aylanadi. Misol uchun, materiallarda kaltsiy karbonatining massa ulushini hisoblash zarur bo'lsa, karbon dioksid va suvni absorbe qila oladigan kaltsiy oksidining gravimetrik shakli kaltsiy sulfatga aylanadi. Buning uchun kalsiylangan çökelti harorat rejimini (500 ° C) kuzatib, sülfürik kislota bilan ishlov beradi.

Tadqiqot uchun dasturxon

Bunday tahlil usulini o'tkazish uchun nima kerak? Gravimetrik versiyada katta hajmdagi maxsus kimyoviy taomlardan foydalaniladi. Bu erda turli hajmdagi nozik devorli ko'zoynaklar, kulaklar, shisha tayoqlar, soat stakanlari, chinni kovaklar, shisha qutilar ishlatiladi. Gravimetrik va titrimetrik tahlil usullari faqat toza idishlardan foydalanishni nazarda tutadi, natijada hisoblarda xatolik yo'q. Quruq joylar yoki tomchilar shishaning yuzasida yog 'qismlarining mavjudligini ko'rsatadi. Yog'ingarchiliklar bunday qatlamga yopishadi, natijada filtrga to'liq o'tish yanada murakkablashadi. Gravimetrik tahlil usulini o'tkazish usuli idishlarni yuvish vositalaridan ehtiyotkorlik bilan yuvishni o'z ichiga oladi. Chinni chig'anoqlarni tozalash uchun, issiq xlorid kislotasini suyultiriladi va undan keyin krom aralashmasi eritiladi. Ishni boshlashdan avval toza idishni qizdirish tavsiya etiladi.

Tadqiqot uskunalari

Gravimetrik analiz usuli o'rtasidagi farq nima? Ushbu usulning mohiyati moddadagi tarkibiy qismlarning miqdorini aniqlashdir. Bunday tadqiqotlar uchun talab qilinadigan uskunalar sifatli tahlilda ishlatiladigan asboblarga o'xshash. Amaliy maqsadlar uchun suv hammomlari, chinni uchburchaklari, quritish shkaflari, qoziqlar, yumshoq pechkalar, gaz brülörleri talab qilinadi. Chinni qozonxonalarida gaz kuyikishida kerosizat uchun, metall asosga o'rnatilgan chinni trubalardan uchburchaklar ishlatiladi. Bu kattalikdagi uchburchakni tanlab oling, shundagina uning balandligi uchdan bir qismini egallaydi. Crucibles cho'tkasi tekis, yuqoriga kavisli uchlari bo'lgan uzun penslar yordamida kiritiladi. Ular suv ostida qolmasligi kerak. Forseptsiyaning uchlari ishlatishdan oldin tozalanadi, gaz brushesida yoki pechda isitiladi. Qovurilgan yoki qizdirilgan moddalarni xona haroratiga sovutish uchun ishlatiladi. Bu yer qoplamasi bilan qoplangan shisha qalin devorli idish. Desikatorning pastki qismi gigroskopik moddalar bilan to'ldiriladi:

• Kaltsiy oksidi parchalari;
• Fosfor oksidi (5);
• Konsentrlangan sulfat kislota.

Sülfürik kislota, nami zich so'riladi. Desikatator bilan ishlashda yog'li qismlarning yog' qatlamiga ega bo'lishini ta'minlash muhim ahamiyatga ega.

Tajriba uchun namunaviy qoidalar

Gravimetrik analiz usullarini tasniflash moddalar bilan ishlashni o'z ichiga oladi. O'rtacha tahlil qilinadigan materialning oz miqdorini o'z ichiga oladigan namunadir, u asosiy qismga xarakterli kimyoviy, fizik xususiyatlarga ega. Namuna olishning to'g'riligi kimyoviy va fizik xususiyatlarning aniqligi va tahlil qilinadigan materialning kimyoviy tarkibiga ta'sir qiladi. O'rtacha namunani tanlab olish alohida e'tibor bilan amalga oshiriladi, aks holda xatoning yuzaga kelishi ehtimolligi noto'g'ri, o'rganishning noto'g'ri natijasini oladi. Shuni esda tutish kerakki, kimyoviy tarkibning katta qismlari changdan sezilarli darajada farq qilishi mumkin. Shuning uchun uch xil variant mavjud:

• Birlamchi namuna - tajribaning birinchi bosqichi uchun zarur;
• Pasport yoki laboratoriya tekshiruvi - dastlabki namunani kimyoviy va fizik-mexanik tahlil qilish uchun zarur bo'lgan massaga kamaytirish yo'li bilan olingan;
• Analitik - kimyoviy tahlil uchun laboratoriya namunasidan tanlanadi.

Analitik kimyo kabi bo'lim mavjud. Gravimetrik analiz usuli - moddaning miqdoriy tarkibini aniqlash usullaridan biridir. Moddaning namlik miqdori va kimyoviy tarkibi o'zgarmasligi uchun gravimetrik analiz uchun materiallar qopqoqlar bilan mahkam yopilgan sumkalarda saqlanadi. Namunaning bir qismi to'g'ridan-to'g'ri tahlil qilish uchun talab qilinadi, ba'zilari esa zahira bo'lib qoladi.

Tadqiqot uchun namunani tayyorlash

Namuna tahlil qilinadigan namunaning analitik namunasining kichik massasi bo'lib, kimyoviy tahlil uchun tortiladi. Namuna kattaligi miqdoriy aniqlikda muhim rol o'ynaydi. Gravimetrik tahlil uchun ko'proq namuna olinadi, natija qanchalik aniq bo'ladi. Shu bilan birga, hosil bo'lgan tuproqning filtrlash jarayoni, uning kalsinlanishi, yuvilishi murakkablashadi. Shu sabablarga ko'ra, tahlil vaqti sezilarli darajada kengaytirildi. Kichik namunalarda aniqlanish aniqligi sezilarli darajada kamayadi. Qattiq tarkibiy qismlar namunalarini tortish uchun, kichik soat oynasidan foydalaning. Uchuvchi, higroskopik moddalar yopiq sumkada tortilishi kerak.

Yog'ingarchilik sharoitlari

Ushbu materialning taqdimoti uchun taqdimot yaxshi fikr edi. Ushbu bosqichda gravimetrik analiz usuli istalgan tarkibiy qismni ma'lum bir kimyoviy modda bilan almashtirishni o'z ichiga oladi. Cho'kindining massasini bilish uchun siz aniqlanadigan komponentning foizini hisoblashingiz mumkin. Tahlilning aniqligi chuqurlikning to'liqligiga bog'liq. Barcha hisoblangan komponentlar cho'kmasining sabablari orasida yomg'irning etishmasligi haqida gap borishi mumkin. Mutlaq yomg'irga erishish deyarli mumkin emas, faqat mumkin bo'lgan yo'qotishlarni kamaytirish mumkin. Tahlil qilish uchun bir cho'kindi tanlaniladi - deyarli erimaydigan cho'kma. Bunday kimyoviy reaktsiyalarning oldini olish uchun ortiqcha olinadi. Kristal cho'kma hosil qilish uchun muayyan shartlar mavjud:

• Yaltiroq eritmalardan yog'ingarchilik miqdori zaif echimlari bilan amalga oshiriladi;
• Issiq suvli eritmalar issiq plomba moddalar bilan cho'kindi.

Eksperiment uchun aniqlanadigan ion uchun sifatli reagent tanlanadi. Har bir ionning aniqlanishini aniq belgilash qiyin. Shu munosabat bilan, to'liq yog'ingarchilikka to'sqinlik qilishi mumkin bo'lgan zarrachalar maskalanishi mumkin yoki ular miqdoriy tahlil qilinishdan oldin tergov ostida eritmadan chiqarilishi mumkin.

Barcha aniqlanadigan ionlar uchun muayyan choklarni tanlab olish deyarli mumkin emas. Keyin yomg'ir ta'sirida ionlarning maskalanishi yoki yomg'irdan oldin ularni eritmasidan ajratish kerak. Kristalli yomg'irning xususiyatlarini bilish uchun katta kristallar shakllanishiga yordam beradigan shartlardan foydalanish mumkin.

1. Yomg'ir suyultirilgan issiq solüsyonlardan kichik bir konsantrasyonda olingan bir çöktürücü bilan amalga oshiriladi. Issiqlikda kichik kristallarning eruvchanligi oshadi, shuning uchun eritmadagi cho'kma va ionlarning konsentratsiyasi oshadi. Ushbu hodisa sababli katta qizil rangli kristallar shakllanadi, ular qizdirilganda erimaydi.
2. Yomg'irli moddalar past darajadagi modda bilan aniqlanadi. Aralash uchun shisha taglik va devorlariga tegmaslik kerak bo'lgan shisha tayoqdan foydalaning. Kristalli markazlarning soni kamayib borayotgani sababli, kristalli o'sishi rag'batlantiriladi.
3. Cho'kindilarni bir necha soat davomida ushlang. Amorf cho'kindilar maxsus sharoitlarda cho'ktiriladi, chunki ular turli nopokliklarning adsorbsiyasi va kolloid eritmalar paydo bo'lishiga moyil bo'ladi.

Gravimetrik analiz muammolari

Kantitativ hisob-kitoblarning aniqligi cho'kindi sifatiga ta'sir qiladi. Kir bo'lsa, o'lchovlarning aniqligi sezilarli darajada kamayadi, xatolik ortadi. Bu kontaminatsiyaning sababi, begona moddalarning yomg'irlashidir. Ikkala turdagi urushqoqlik mavjud:

• Yuzaki adsorbsiyasi;
• Oklüzyon.

Ajratilgan ionning yomg'irining to'liqligini tekshirish uchun reagentning bir necha tomchisi cho'kma ustidagi hosil bo'lgan eritma qo'shiladi. Ajratilgan ionning to'liq yog'lanishi bilan eritma shaffof qoladi.

Xulosa

Sifatli tahlil qilish o'rganilayotgan materiallarda noorganik ionlarning miqdorini aniqlashni o'z ichiga oladi. Sifatli tahlilning asosiy vazifalari - tanlangan namunada aniqlash va muayyan tarkibiy qismlarni aniqlash: ionlar yoki kimyoviy elementlar, muayyan modda yoki funktsional guruh. Fraksiyonel tahlil usuli, oz miqdorda tarkibiy qismlarni izlashda oddiy aralashmalarni o'rganishga javob beradi. Bunday gravimetrik tahlil uchun alohida namunalar va sifatli reaktsiyalarning ahamiyatsiz soni talab qilinadi. O'rganilayotgan moddada noorganik tarkibiy qismlarni to'liq aniqlash uchun boshlang'ich aralash dastlab alohida "analitik guruhlarga" bo'linadi, keyin har bir ion o'ziga xos reaktsiyalar yordamida aniqlanadi. Muntazam sifatli tahlil natijalari tahliliy ma'lumotlarning ishonchliligini oshirish imkonini beradi. Kantitativ tahlil qilishdan oldin, maqbul uslubni tanlash uchun namunaning sifatli tarkibini tushunish muhimdir.